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【求助】土壤有机质测定中硫酸亚铁滴定的问题 溶液一直是绿色,不能出现滴定终点...

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发表于 2014-12-19 00:27:42 | 显示全部楼层 |阅读模式
【求大神好人相助】用0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液 标定 FeSO4溶液的 准确浓度时,溶液一直是绿色,不能出现滴定终点的砖红色,求大大们解疑,万分感谢!!!希望是分析化学老师及相关老师或做过此类试验的老师们指导,急,感谢。
一、说明:
我在用 重铬酸钾容量法——稀释热法 测定土壤有机质(方法来源:《土壤农化分析》第三版鲍士旦 主编 中国农业出版社,第34-35页)
我所问的问题,在测有机质、COD、测铁等方面时,都会用到,请有经验的老师们不吝赐教。
二、试剂与具体操作
1) 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7(分析纯,130℃烘干3h)19.6132g于250ml烧杯中,用少量水溶解,将全部洗入1000ml容量瓶中,加入浓H2SO4约70ml,冷却后用水定容至刻度,充分摇匀备用。
2)(约)0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O 140g溶于水中,加入浓硫酸15mL,冷却稀释至1L。
3)此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml  三角瓶中,加入邻菲啉指示剂2-3滴,然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点,并计算出基准FeSO4的浓度。
4)邻菲啉指示剂(亚铁灵):称取1.485g邻菲啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好/此指标剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中。)
三、现象描述及具体问题
(一)现象描述
1. 0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液,颜色为桔红色(这个没有问题)
2. FeSO4溶液,颜色为浅绿色(这个也应没有问题)
3. 邻菲啉指示剂(亚铁灵),颜色为红色(深红或砖红色)(这个也应没有问题)
(二)具体问题
1.我的操作:当FeSO4溶液滴定K2Cr2O7基准溶液时,溶液的颜色由K2Cr2O7基准溶液的桔红色,逐渐变绿……
2.但按照所参照的方法描述,正确的变色应是:绿—》暗绿—》砖红(滴定终点)
3问题1:为什么,我在试验中,随着不断地滴定,颜色没有出现砖红色,三角瓶中液体的颜色一直是绿色呢?
4问题1:按照方法的描述,滴定终点时溶液颜色为砖红色,我想知道Cr3+的绿色去哪里了呢?
求大神解答 ,谢谢!!

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发表于 2014-12-20 17:38:43 | 显示全部楼层
变色过程应该很明显,滴定的过程出现绿色时间比较长,你说的不会出现滴定重点,你看看是不是指示剂有问题。或者环境pH偏高。
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发表于 2014-12-20 17:44:02 | 显示全部楼层
亚铬离子是蓝色,三价铬绿色,六价铬红色。
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发表于 2014-12-20 18:04:48 | 显示全部楼层
滴定重点的时候,肯定硫酸亚铁过量一点点咯。过量的硫酸亚铁和亚铁灵反应生成砖红色化合物。
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发表于 2014-12-20 18:19:15 | 显示全部楼层
消化后的样品要调pH的!pH在 4-5之间时!!!
滴定终点时,亚铁离子过量,过量的亚铁离子与邻菲啰啉反应成砖红色!

三价铬离子按道理说应该是绿色的。但是和溶液浓度的大小颜色深浅也是不一样的。可能是被滴定终点亚铁离子与邻菲啰啉反应成砖红色掩盖了吧
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 楼主| 发表于 2014-12-20 19:45:38 | 显示全部楼层
vivi123 发表于 2014-12-20 17:38
变色过程应该很明显,滴定的过程出现绿色时间比较长,你说的不会出现滴定重点,你看看是不是指示剂有问题。 ...

谢谢。
一、指示剂,应该没问题。因为配邻菲罗啉指示剂时,是 邻菲啰啉指示剂(亚铁灵),颜色为红色(深红或砖红色)(这个应没有问题)
二、环境ph偏高是什么意思呢?配硫酸亚铁和0.4的重铬酸钾时都加浓硫酸了,而且我也用PH试纸测过,PH在1以下。
能帮我再看看吗?
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 楼主| 发表于 2014-12-20 19:48:16 | 显示全部楼层
小小 发表于 2014-12-20 17:44
亚铬离子是蓝色,三价铬绿色,六价铬红色。

谢谢
能再帮我深入分析一下吗
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 楼主| 发表于 2014-12-20 19:50:26 | 显示全部楼层
苍穹 发表于 2014-12-20 18:04
滴定重点的时候,肯定硫酸亚铁过量一点点咯。过量的硫酸亚铁和亚铁灵反应生成砖红色化合物。

对,原理上是这样。
未什么,我滴了好多好多,理论上滴20ml左右硫酸亚铁就够了,我加到500ml,都一直是绿色
就是没出现砖红色
有人说,是因为ph值问题,使邻菲罗啉不能显色
能帮我分析一下吗,我出错在哪里了
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 楼主| 发表于 2014-12-20 19:52:23 | 显示全部楼层
goodzxm 发表于 2014-12-20 18:19
消化后的样品要调pH的!pH在 4-5之间时!!!
滴定终点时,亚铁离子过量,过量的亚铁离子与邻菲啰啉反应成 ...

谢谢,
怎么调PH值呢?
特别是我在标定硫酸亚铁准确浓度时,就不能出现滴定终点
而且我用的是稀释热法,没有用外加热法
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