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AA7001原子吸收光谱仪操作说明

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发表于 2012-11-27 16:03:16 | 显示全部楼层 |阅读模式
1工作原理:
将被分析物质以适当方式变为溶液,并将溶液以雾状引入火焰中,在一定条件下进行原子化成为自由态(基态)原子,当特征波长的光通过火焰中的基态原子时,光能被基态原子吸收而减弱,在一定条件下,其减弱的程度(吸光度)与基态原子的数目(元素浓度)之间的关系遵守朗伯-比耳定律。其数学表达式为A=㏒(I0/I)=KN0L
式中A为吸光度;I0为入射特征谱线辐射光强度;I透射特征谱线辐射光强度; A为量纲为一的量。K为在一定实验条件下的一个特征常数;N0为单位体积原子蒸气中吸收辐射的基态原子数目即基态原子浓度;L为辐射透过的光程。
在一定试验条件下,基态原子浓度正比于待测元素的总原子浓度,而待测元素的总原子浓度以与样品中待测元素的浓度C成正比,因此,通过测定吸光度便可求出待测元素的浓度(A=KC),这是原子吸收分光光度分析的基础。
2AA7001原子吸收光谱仪的结构
AA7001原子吸收光谱仪是由光源系统、原子化系统、分光系统、检测系统和信号输出系统五部分组成,如下图所示

    空心阴极灯  原子化器  单色器  检测器  显示装置
     光源系统    原子化系统   分光系统 检测系统  信号输出系统
3准备分析---Cu为例
3.1元素选择
1)接通主机电源,接通计算机电源,按提示按键盘数字键1,也可以按回车键,进入AA-7001软件的主页面。
2)用鼠标左键点击元素周期表中CuCu位置处的颜色变为白色,在下面的参数框内立即显示出Cu的波长、狭缝等参数值。按波长、狭缝数值将主要的波长及狭缝放在规定的数值上。但灯电流建议用2mA(仪器旋钮为1:0),电压为150伏(仪器旋钮为1.50),按第一章所述调整灯位置及燃烧器位置,使用对光板,令光线完全通过燃烧器狭缝(100mm标准化燃烧器),调节雾化器高度使光线在燃烧器上方10mm处通过(应在“采样分析”页面上观察元素灯能量棒线!)
3.2分析参数设定
用鼠标单击主菜单1:分析参数 进入“AA7000分析参数”页面。按下列建议值设置各项参数:
时间常数:2
延迟时间:0.0000
积分时间:2.0000
终止时间:9999.00
稀释倍数:1.0000
测量单位:mg/L
工作模式:校准●
计算方式:峰高●
统计方式:平均值× 、SD× 、RSD×   
单击"确认"

3点火

  
        
注   意
    点火前应①启动排风扇向外排风。
    ②用普通水将仪器背部的水封管灌满。
    ③严格检查乙炔管道有无漏气。
   
   
   
(1)启动空气压缩机,调节空气压力为0.3MPa(3kg/cm2),立即听到空气进入雾化器的哨音。此时仪器右面板上应指示0.2MPa的空气压力(工作压力),若不是,应拉出气路部件,调节空气定值器旋钮,使工作压力为0.2MPa。空气流量应有5~6L/min的流量。
(2)打开乙炔钢瓶主开关,将乙压力表旋钮顺时针方向拧动,使乙炔表输出压力为0.05~0.08MPa(0.5~0.8kg/cm2)。
(3)压下面板上的乙炔电磁伐(红色),将乙炔流量计下方旋钮逆时针旋动,使乙炔流量为1.2L/min。
(4)立即将点火枪在燃烧器上方2cm处点火,点燃后的空气—乙炔火焰应是淡兰色透明火焰。若火焰发黄且冒黑烟,说明乙炔流量过大,应减小流量。
(5)吸入纯的蒸馏水。
3.4 调正光能量
单击主菜单3:采样分析框,进入“采样分析”页面。
调节仪器灯室内的高压旋钮,将红色通道(元素灯能量)的红色能量棒调至100%。
注意:如果需要扣除背景(背景校正),则应先在“分析参数”页面上选取“背景扣除”,然后点燃氚灯(将灯室“工作方式”转至“石墨炉”档)调节氚灯电流6.0×20=120mA旋钮使绿色通道(氚灯能量)的绿色能量棒调至100%(此时红色能量棒也应为100%)(在此操作时应压下半透半反镜)。
3.4测量操作
3.4.1 制作校准曲线
(1)单击主菜单校正曲线框,进入“AA7000校准曲线”页面。按由低到高的浓度次序从键盘输入浓度值。用鼠标双击“注”纵行内标志,使×变为√,表示认可此项设置。凡输入标准溶液的每一项都应将×变为√,每项输入后均应按回车认可。单击鼠标右键退出“标准曲线”页面返回主菜单。
(2)进入“采样分析”页面单击右下方的启动框。按压键盘B键,观察基线上呈现两条白线后,依次吸入空白溶液,标准溶液。每种溶液吸入时均应改变样品号,读数时压空格键,吸入至少三次(即连续读三次)。溶液吸入时在火焰中建立平衡需要一定时间,在压空格键读数时,一定要在信号稳定区内读数。标准溶液全部吸入并完成测量后,单击屏幕结束框,立即显示“AA7000分析报告”框。
(2)利用 “编辑报告”功能删除个别错误数据,如果没有什么可编辑的内容,或测试数据满意的话,校准报告完成。
(3)进入“AA7000校准曲线”页面,进行校准曲线的选择、重绘进行曲线的拟合,直至所有校准点和所选曲线相符(至少0.99的相关系数)。单击右键退回主菜单。若多次拟合终不满意,则应考虑重新配置标准溶液并重绘标准曲线。
3.4.2样品测定
从主菜单进入“分析参数”页面,将工作模式内的“校准”换成“分析”,单击浓度直读后的小方框使之显示出斜十字(确认)。然后单击确认,再单击主菜单的3:采样分析再次进入采样分析页面,如同“校准分析” 操作一样开始样品分析。分析结果将以设定的浓度单位报告出来。
3.5熄灭火焰
(1)暂时熄灭火焰,可以二次压下面板上的乙炔电磁伐开关(红色灯灭)。
(2)工作结束时熄灭火焰应先关闭乙炔主伐,待火焰自行熄灭后,放开乙炔电磁伐按钮(红色灯灭)即可。然后将空气压缩机放水,再关闭空气压缩机。
3.6关机
将所有旋钮、开关(特别是灯电流和高压旋钮)旋至零位后方可关机。计算机应退回DOS后关机。
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发表于 2013-11-29 19:01:41 | 显示全部楼层
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