磷素化肥全磷量的测定
测定磷素化肥的全磷量对其品质的鉴定、肥效的试验及经济合理施用均具有十分重要的意义。方法原理：肥料全磷测定样品的分解采用硝酸处理，使难分解的磷进入溶液，在酸性介质中溶液中的正磷酸与钼酸铵和偏钒酸铵反应，生成稳定的黄色络合物三元杂多酸，溶液颜色的深浅与磷的含量在1～20mg/LP范围内成正比，可以比色定量磷。H3PO4+NH4VO3+16(NH4)2MoO4+29HNO3→(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3+29NH4NO3+16H2O仪器：分光光度计、烘箱、电热板、玻璃器皿等。试剂：(1)钒钼酸铵显色剂：称取12.5g(NH4)6Mo7O24·4H2O(钼酸铵)溶于约200ml水中。另将0.625gNH4VO3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后加入125ml浓硝酸，再冷至室温。然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中，随倒随搅拌，最后用水稀释至500ml。?(2)6mol/LNaOH溶液：称取24gNaOH溶于水中，稀释至100ml。(3)2，6—或2，4—二硝基酚指示剂：0.25g二硝基酚溶于100ml水中(饱和)。(4)P2O5标准溶液(每ml相当500微克P2O5即500mg/LP2O5)：称取在45℃烘3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)0.9587g，溶于少量水中，然后转移、定容至1000ml容量瓶中。吸取上述标准溶液100ml于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度即得100mg/L(100ppm)的P2O5标准溶液，作为工作溶液使用。操作步骤：称取通过100目筛孔的试样0.2xxxg于100ml三角瓶中，用少量水湿润后，加入10～15ml1：1硝酸，瓶口放一小漏斗，置电热板上缓慢加热20分钟，将瓶内溶液低温蒸发至糊状(勿蒸干)，然后加入20ml沸蒸馏水，再加热至微沸，最后用致密的无磷滤纸过滤于100ml容量瓶中，用热蒸馏水冲洗滤纸若干次，定容、摇匀备用。吸取上述待测液2～10ml于50ml容量瓶中(含P0.05～2mg)，滴加二硝基酚指示剂2滴，用6mol/LNaOH中和至刚出现微黄色，加水至约35ml，准确加入10ml钒钼酸铵显色剂，定容、静置30分钟后用490nm波长，1cm光径比色皿在光电比色计上进行比色(以空白调节比色计吸收值为零点)。标准曲线的制备：吸取100mg/L(ppm)的P2O5标准溶液0、2.5、5.0、7.5、12.5、15.0分别放入50ml容量瓶中，加水至35ml，准确加入10ml钒钼酸铵显色剂，定容即得浓度分别为0、5.0、10.0、15.0、25.0、30.0mg/LP2O5的系列。15～20min后用490nm波长、1cm光径比色皿在光电比色计上比色。以吸收率为纵坐标，五氧化二磷的浓度(mg/L)为横坐标，在方格纸上绘制标准曲线。结果计算P2O5%=A×显色体积×分取倍数/m×106×100A：从标准曲线上查得待测液中P2O5浓度mg/Lm：样品质量g；106：将mg/L换算成g；100：换算为百分含量。注释：?①本方法显色时间较短，常温下15～20min即可显色完全。但在冬季较低温度下显色慢。显色恒定的溶液在24h内其吸收值基本不变。②钒钼黄要求比色液的酸度(终浓度)范围很宽，极限值为0.04～1.60mol/L。但由于溶液中的硅、亚砷酸等也可形成黄色的络合盐而干扰比色测定。若酸度保持在0.5～0.8mol/L，并控制钼酸盐在一定量范围1000mg/kg以下，就可抑制这些络合盐的黄色干扰。③显色时钒酸盐的最终浓度范围是8.0×10-5～2.2×10-3mol/L，通常用后一浓度。钼酸盐的适宜终浓度为1.6×10-3～5.7×10-2mol/L。浓度过高，有硅干扰时会产生正误差，若无硅干扰时会产生负误差。④制备待测液时，样品处理也可不采用1：1硝酸而用10%HCl，相应的钒钼酸铵试剂应改用HCl系统配制。⑤根据比色时磷含量的多少，选择合适的比色波长，2～10mg/kgP2O5选用420nm，14～40mg/kgP2O5选用490nm，待测液中铁含量高而产生黄色干扰时，通常选用较长的波长如450nm或470nm。本法比色选用的波长范围为400～490nm，然而值得注意的是波长由400nm增加到490nm时，灵敏度会降低10倍。⑥下列元素在1000mg/L以内对测定无干扰：铁、铝、锰、钙、镁、钡、钾、钠、铵、一价汞、二价汞、锡、锌、银、砷、醋酸根、焦磷酸盐、钼酸盐、四硼酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、硅酸盐、亚硝酸盐、氰化物、硫酸盐和亚硫酸盐等。
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