植物中粗脂肪的测定-油重法(索氏提取法)
原理?油重法的原理是将样品置索氏脂肪抽提器中，反复经乙醚(或其他脂溶剂)抽提，使脂肪完全溶解于溶剂中，然后加热除去溶剂，称重，即可算出样品中粗脂肪百分含量。由于样品中类脂物质亦溶解于此溶剂中，故称粗脂肪含量，也是国际标准推荐法，仲裁时以此油重法为准。本法所得结果准确、稳定，其缺点是费时，一般须10小时以上，而且一套仪器只能测定一个样品，不适于大批样品的分析。最近瑞典Tecator公司设计的密闭式抽提器，已可大大提高效率，但仪器较昂贵。主要仪器(1)分析天平：感量0.0001g?(2)粉碎机、研钵、切片机?(3)电热式恒温水浴：(6或8孔式)。?(4)烘箱。?(5)滤纸筒：直径22mm,长100mm。?(6)装有变色硅胶的干燥器。?索氏脂肪抽提器或Tecator公司产脂肪抽提器。?试剂 无水乙醚：化学纯。?操作步骤?(1)样品的选取和制备：选取有代表性的油料种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。?小粒种子，如芝麻、油菜等，取样量不得少于25g；大粒种子如大豆、花生仁等，取样量不得少于30g。大豆经105±2℃烘干1小时后取出，放入干燥器内冷却至室温。粉碎，并通过40目筛；花生仁切碎。带壳油料种子，如花生果，蓖麻籽，向日葵籽等，需将壳与籽粒分开，分别称量，计算出仁率。然后测定籽粒的油分。?制备完毕，立即混合均匀，装入磨口瓶中备用。?(2)研磨与称样：称取备用样品2—4g两份，(含油0.7—1.0g)，准确至0.001g。置105±2℃烘箱中干燥1小时，取出，放入干燥器内冷却至室温。同时测试样的水分。?将试样在研钵内研细，必要时加适量纯石英砂研磨，用牛角勺将研细的试样移入已干燥的滤纸筒，取少量脱脂棉蘸乙醚擦净研钵、研杆和牛角勺上的样品和油迹，一并投入滤纸筒内(大豆已预先烘干粉碎可直接称样装筒)，在试样面层塞以脱脂棉，以防样品损失，将滤纸筒投入抽提管内。每个抽提器只放一个单样。?(3)在装有2—3粒浮石并已烘至恒重的洁净的抽提瓶内，加入约瓶体积1/2的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，连接好冷凝水流，调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速度180滴/分(水浴温度约在55℃以下??(注)?。谷物、大豆样品抽提8小时，一般油料抽提10小时，有些含油量很高的油料种子，应延长抽提时间，直到抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为止。?(4)抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，再连接好抽提器，在水浴上蒸馏回收抽取瓶中的乙醚。然后取出抽提瓶，在沸水浴上蒸去残余的乙醚。?(5)将盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小时，放入干燥器中冷却至室温(约45—60分钟)后称重，准确至0.0001g，再烘30分钟，冷却、称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。抽出的油应是清亮的，否则应重做。?结果计算：?粗脂肪%(干基)=粗脂肪重(g)/试样重(g)×100?带壳的油料种子粗脂肪%=子仁粗脂肪×出仁率%?平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数点后两位。平行测定结果的相对误差。大豆不得大于2%，油料作物种子不得大于1%?注释?(注)一般条件下只用45—50℃，120滴/分比较安全。
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