植物全钙镁的测定
植物全量钙、镁测定的样品分解，可用干灰化法和湿灰化法。湿灰化法，如果采用HNO3—HClO4—H2SO4三酸消煮法，并且同时测定磷、钾时，要注意钾和钙转化为难溶的CaSO4，而且SO2-4浓度太高时，对EDTA络合滴定或原子吸收分光光度法测定钙都会带来影响，因此，钙镁的测定以采用干灰化法好。溶液中钙镁的测定，目前都用EDTA络合滴定法或原子吸收分光光度法。植物样品中含磷量比较高，特别是种子中含磷很高而钙镁较少，因此在测定全钙镁时，必须解决磷的干扰问题，而用原子吸收分光光度法测定钙镁是一个快速而又准确的方法，但仪器比较昂贵，还不普及。本书只介绍EDTA络合滴定法。方法原理植物样品经干灰化后，用稀盐酸煮沸，溶解灰分中的钙和镁。待测液中的Ca2+和Mg2+用EDTA直接滴定法，方法要点参见土壤Ca2+?、Mg2+测定，对于含磷较高的植物样品(如种子)则，须采用EDTA返滴定法，以免在碱性溶液中生成磷酸钙而造成误差。主要仪器高温电炉；瓷坩锅(30ml)；半微量滴定管?试剂除需用1：1氨水、4mol/LNaOH，1：1三乙醇胺水溶液和0.1%溴甲酚绿指示剂以外，还须配制下列试剂。(1)K—B指示剂：先取50gK2ＳＯ4(无水)研细，再分别取0.5g酸性铬黑K［２—（２—羟基—5—磺酸钠—偶氮苯）—1，8二羟基—3，6二磺酸钠盐，和1g萘酚绿B研细，将三者混合均匀，贮于棕色瓶或塑料瓶中，不用时放在干燥器中保存。(2)0.01mol/LEDTA标准溶液：取3.720gEDTA二钠盐溶于无CO2的蒸馏水中，微热溶解，冷却定容至1000ml。用标准Ca2+溶液标定，方法同滴定Ca2+。此液贮于塑料瓶中备用。? (3)0.01mol/LCa2+标准液，准确称取在105℃下烘4—6小时的分析纯CaＣＯ3０.5004g溶于25ml0.5mol/LHCl中煮沸除去CO2，用无CO2蒸镏水洗入500ml容量瓶中并稀释到刻度。?操作步骤准确称取烘干、磨细、混匀的植物样品2.×××g，放在瓷坩埚中，按3—3的操作方法灰化。冷却后用少量水湿润灰分，然后滴加1.2mol/LHCl，慎防灰分飞溅损失。作用缓和后添加1.2mol/LHCl共约20ml加热到沸，溶解残渣。趁热用无灰滤纸过滤，滤液盛于100ml容量瓶中；用热水洗涤瓷坩埚和残渣，冷却后用水定容，即得HCl浓度约为0.24mol/L的待测液。(1)直接滴定法：(适用于一般茎叶样品)Ca的测定即吸取上述待测液10ml(取用量视Ca、Mg含量而定，含Ca(1-5mg)放入150ml三角瓶中，用水稀释至约50ml加入1：1三乙醇胺2ml，摇匀，再加4mol/LNaOH2ml摇匀放置2分钟Mg(OH)2沉淀后立即加入K—B指示剂0.1—0.2g，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至紫红色突变为蓝绿色。记录所用EDTA的毫升数V1其摩尔浓度为M。Ca＋Ｍg总量的测定：另吸取10ml待测液稀释至约50ml，加1：1三乙醇胺2ml，摇匀，再加氨缓冲溶液5ml，摇匀，加K—B指示剂0.1—0.2g摇匀后用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定。记录所用毫升数V２。结果计算：?全Ca%＝MV1×0.04008×分取倍数/样品称重(g)×100%?全Mg%＝M(V2-Ｖ1)×0.02431×分取倍数/样品称重(g)×100%式中：M—EDTA溶液摩尔浓度V1—EDTA溶液滴定Ca时消耗的体积(ml)V2—EDTA溶液滴定Ca＋Mg时消耗体积(ml)分取倍数—本操作步骤中是100/10＝１０(2)反滴定法(适用于一般种子样品)：Ca的测定，即吸取待测液10.00ml(含Ca1-5mg)于150ml三角瓶中，用水稀释至50ml，加入1：1三乙醇胺5ml摇匀，放置2—3分钟，然后加入2mol/LNaOH4ml(调到pH11.5)摇匀，放置1—2分钟，立即加入K—B指示剂约0.1g摇匀后加入过量的EDTA标准液10ml，此时溶液应呈蓝绿色，然后用0.01mol/LCa标准液反滴定过剩的EDTA，终点为由蓝绿色突变为紫红色。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V1，其摩尔浓度为M。同时做Ca的空白测定：吸取10ml空白溶液(即0.24mol/LHCl)，同上稀释，加三乙醇胺，NaOH指示剂和10mlEDTA溶液，用0.01mol/LCa标准溶液滴定。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V0。Ca＋Mg总量的测定：吸取待测液10.00ml于150ml三角瓶中，用水稀释至约50ml，加入1：1三乙醇胺溶液5ml，摇匀后放置2—3分钟，加入氨缓冲溶液5ml(调至pH10)，摇匀加K—B指示剂0.1g，摇匀后加入过量的0.01mol/LEDTA标准液10ml，此时溶液应呈蓝绿色，然后用0.01mol/LCa标准溶液反滴定过剩的EDTA，至由蓝绿色突变为紫红色为终点，记录所用的Ca标准溶液的毫升数V2。同时作Ca＋Mg的空白标定：吸取10ml空白液(即0.24mol/LHCl)，同上释稀，加三乙醇胺缓冲溶液、指示剂和10mlEDTA溶液，用Ca标准溶液滴定。记录所用Ca标准溶液的毫升数为V’0。结果计算?全Ca%＝M(V0-Ｖ1)×0.04008×分取倍数/W×100%?全Mg%＝M［(V’0-Ｖ2)-（Ｖ0-Ｖ1）］×0.02431×分取倍数/W×100%?式中：M-EDTA溶液的摩尔浓度V0、V’0、V1、V2见步骤中说明0.02431-Mg的摩尔质量(g)0.04008-Ca的摩尔质量(g)W——烘干样品重，分取倍数——为100/10＝10
页:
[1]